Nghiên cứu quy trình phân hủy mẫu và xác định nguyên tố Mo trong Ferro Molipden

CN. Phan Thị Thanh Hà; CN. Nguyễn Đăng Hải
Viện Khoa học và Công nghệ Mỏ - Luyện kim
 
1. Đặt vấn đề
Ferro Molipden được dùng nhiều trong công nghệ nấu luyện thép hợp kim, thép chất lượng cao, ngoài ra nó còn là sản phẩm trung gian và là nguyên liệu quan trọng của công nghệ đúc và sản phẩm thép đúc.
Hiện nay Ferro Molipden được sản xuất theo hai tiêu chuẩn (tiêu chuẩn của Mỹ và tiêu chuẩn của Châu Âu) có hàm lượng từ 60 ÷ 75% Mo.
Mục tiêu của nghiên cứu là xây dựng một quy trình áp dụng những tiến bộ khoa học hiện đại nhằm xác định nhanh, chính xác, có hiệu quả kinh tế trong việc xác định hàm lượng Mo trong Ferro Molipden.
2. Kết quả nghiên cứu
2.1. Nghiên cứu tối ưu các điều kiện ảnh hưởng đến quá trình phân hủy mẫu
2.1.1. Nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ khi phân hủy mẫu
Điều kiện thí nghiệm như sau: Kích thước hạt Ferro Molipden ≤ 0,063 mm, thời gian phân hủy mẫu 20 phút, tỷ lệ mẫu và hỗn hợp nung chảy M:NaOH:Na2O2:Na2CO3 = 1:6:12:4, nhiệt độ phân hủy mẫu thay đổi: 600 ÷ 800oC. Kết quả được chỉ ra trên hình 1.
Hình 1. Ảnh hưởng của nhiệt độ khi phân hủy mẫu
2.1.2. Ảnh hưởng của thời gian khi phân hủy mẫu
Điều kiện thí nghiệm như trên, chỉ thay đổi thời gian phân hủy mẫu từ 10 ÷ 30 phút. Kết quả được chỉ ra trên hình 2.
Hình 2. Ảnh hưởng của thời gian khi phân hủy mẫu
2.1.3. Ảnh hưởng của tỉ lệ mẫu so với hỗn hợp nung chảy (M:NaOH:Na2O2:Na2CO3) khi phân hủy mẫu
Điều kiện thí nghiệm như trên, chỉ thay đổi tỷ lệ Na2O2, tỷ lệ khảo sát từ 8 ÷ 16. Kết quả được chỉ ra trên hình 3.
Hình 3. Ảnh hưởng của tỉ lệ mẫu so với hỗn hợp nung chảy khi phân hủy mẫu
2.2. Khảo sát các điều kiện để xác định hàm lượng Mo
2.2.1. Ảnh hưởng của pH trong dung dịch tạo phức
Điều kiện thí nghiệm như sau: Dung dịch tiêu chuẩn Mo 1 mg/ml: 30 mg; nhiệt độ tạo phức: 100oC; thời gian tạo phức: 5 phút; lượng dư chất tạo phức EDTA: ≥ 50%; lượng dư chất khử hydrazin sunfat: 2g; pH tạo phức thay đổi: 3 ÷ 7. Kết quả được chỉ ra trên hình 4.

Hình 4. Ảnh hưởng của pH  trong dung dịch tạo phức
2.2.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ tạo phức đến kết quả xác định hàm lượng Mo
Điều kiện thí nghiệm như trên, chỉ thay đổi nhiệt độ tạo phức, tỷ lệ khảo sát thay đổi từ 80 ÷ 120oC. Kết quả được chỉ ra trên hình 5.  

Hình 5. Ảnh hưởng của nhiệt độ tạo phức đến kết quả xác định Mo
2.2.3. Ảnh hưởng của thời gian tạo phức đến kết quả xác định hàm lượng Mo
Điều kiện thí nghiệm như trên, chỉ thay đổi thời gian tạo phức từ 3 ÷ 7 phút. Kết quả được chỉ ra trên hình 6.

Hình 6. Ảnh hưởng của thời gian tạo phức đến kết quả xác định Mo
3. Kết luận
Đã khảo sát được các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình phân hủy mẫu và xác định Mo. Phương pháp này được lựa chọn sau quá trình nghiên cứu các tài liệu tham khảo phù hợp với điều kiện của phòng thí nghiệm, thời gian phân tích nhanh. Phương pháp đáp ứng được yêu cầu phân tích phục vụ cho việc nghiên cứu, thăm dò, khai thác, chế biến khoáng sản và đánh giá chất lượng hàng hóa trong hoạt động kinh doanh thương mại, phục vụ yêu cầu quản lý nhà nước và ngành luyện kim.

Đối tác
MO MIEN NAM
Vimluki
cie
Bộ Công thương
Doi tac 5